從固體物質中萃取化合物的一種方法是，用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質浸出來，即長期浸出法。此法花費時間長．溶劑用量大、效率不高。在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器,就是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質連續(xù)不斷地被純溶劑萃取，既節(jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質研碎，以增加固液接觸的面積。然后將固體物質放在濾紙?zhí)?內，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進行萃取，當溶劑面超過虹吸管4的高處時，含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶，因而萃取出一部分物質，如此重復，使固體物質不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質富集在燒瓶中。液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的.一種方法是把固體物質放于溶劑中長期浸泡而達到萃取的目的,但是這種方法時間長,消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行連續(xù)提取.當提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內,即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體物質都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較高
1.萃取法提取粗咖fei因
用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,打開電源,加熱回流2小時. 實驗時能夠觀察到,隨著回流的進行,當提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時,提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶內.然后再次回流,虹吸,記錄虹吸次數.虹吸5-6次后,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 緊貼器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分雜質.
3.粗咖fei因中的水分必須除*之后,才能進行升華操作,否則留有的少量水分會在下一步升華開始時帶來一些煙霧.
4.加熱溫度是升華操作成功的關鍵,升華過程中始終都應嚴格控制加熱溫度,溫度太高,會發(fā)生炭化,影響結晶顏色,升華溫度一定要控制在固體化合物熔點以下.
5.再升華是為了使升華*,再升華過程也要嚴格控制加熱溫度.